Controlar la congelación del agua para formar cristales de hielo en cualquier tipo de muestra nos permite obtener resultados interesantes y útiles para diferentes líneas de investigación relacionadas con aplicaciones industriales, como la mejora de la eficiencia en la producción de nieve artificial, la prevención de la formación de hielo en la industria alimentaria, la protección de maquinaria y la conservación de muestras biológicas, entre otras.

Es posible hacer crecer hielo in situ en el FEI Quanta 650FEG ESEM mediante un control preciso de las condiciones de temperatura y humedad utilizando una célula Peltier.

El FEI Tecnai G² F20 HR(S)TEM, equipado con un Gatan Imaging Filter (GIF) Quantum SE 963, permite, entre otras aplicaciones, la obtención de perfiles y mapas de distribución elemental de nanopartículas. Mediante STEM-EELS es posible determinar la localización de Fe₂O₃ y Mn₂O₃ en nanopartículas de tipo núcleo-corteza de menos de 5 nm de tamaño. El mapa STEM-EELS se ha adquirido a 80 kV para evitar daños en la muestra. Cabe destacar que la corteza de Mn₂O₃ tiene un grosor de aproximadamente 1 nm.

La espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) resulta útil para detectar la composición química de muestras de grafeno funcionalizado. A modo de ejemplo, se muestra aquí el espectro EELS de aniones dodecahidro-closo-dodecaborato (B12) aminofuncionalizados injertados sobre óxido de grafeno, donde los picos de pérdida de energía con umbrales en 188 eV, 284 eV, 401 eV y 532 eV corresponden respectivamente al B, C, N y O presentes en la muestra.

Además, al mapear los bordes de ionización K de B y C mediante Microscopía Electrónica de Transmisión Filtrada en Energía (EFTEM), se puede observar que el carbono se encuentra tanto en el fragmento de grafeno como en la película soporte de carbono, mientras que el mapa del boro solo muestra intensidad brillante en el fragmento de grafeno, lo que demuestra la funcionalización exitosa del fragmento y la distribución homogénea de los grupos funcionales.

La investigación sobre la capacidad de los nanotubos de carbono de paredes múltiples funcionalizados con grupos amino (MWNTs-NH3+) para atravesar la barrera hematoencefálica (BHE) se ha llevado a cabo mediante imágenes de microscopía electrónica de transmisión en barrido (STEM) a bajo voltaje. Pruebas sólidas obtenidas por microscopía electrónica de cada etapa del proceso de transcitosis.

El Magellan XHRSEM puede operarse a bajas tensiones con una resolución excelente, lo que proporciona imágenes de superficie de extrema sensibilidad como las requeridas para la visualización de láminas de materiales 2D. Por ejemplo, el grafeno puede estudiarse depositado no solo sobre sustratos conductores, sino también sobre superficies no conductoras, como el óxido de silicio. El modo de deceleración del haz de electrones junto con el uso de un detector de electrones retrodispersados de alta sensibilidad se emplea para obtener imágenes de muestras no conductoras.

Con la platina calefactora disponible en el ESEM Quanta 650FEG podemos controlar con precisión la temperatura de las muestras y analizar su evolución mientras se adquieren imágenes y se graban vídeos. Las temperaturas de degradación, los puntos de fusión, los cambios estructurales y muchas otras características pueden determinarse hasta 1000 °C con rampas de temperatura de hasta 40 °C/min a resolución nanométrica.

En este caso, los investigadores desean determinar la temperatura de degradación de cápsulas orgánicas con el fin de evaluar si son adecuadas para su aplicación final, en la que estarán expuestas a entornos de alta temperatura. La temperatura de degradación se determina en ~150 °C (imagen central), donde, como puede observarse, las cápsulas comienzan a degradarse.

Obtener imágenes de superficie detalladas y reales siempre ha sido extremadamente difícil en el microscopio electrónico de barrido (SEM), ya que la resolución de los microscopios disminuye al reducir el voltaje y su operación se vuelve prácticamente inviable por debajo de energías de haz electrónico de 500 V. Con el Magellan 400L XHRSEM es posible adquirir imágenes con energías de haz electrónico de hasta 50 V, por lo que se pueden obtener imágenes de superficie reales y detalladas con resolución nanométrica.

A continuación se muestra una comparación entre 2 kV (voltaje bajo; izquierda) y 150 V (voltaje extremadamente bajo; derecha) de un patrón de orificios circulares sobre una oblea de Si:

Como puede observarse, la imagen de la izquierda muestra el patrón circular y la superficie sólida y lisa de la muestra, tal como cabría esperar para una oblea de silicio en modo de imagen a bajo voltaje; sin embargo, al adquirir una imagen a 150 V aparecen detalles reales de la superficie. La adquisición de imágenes a voltajes extremadamente bajos permite ver la verdadera superficie de la muestra, es decir, la nanorugosidad y las nanopartículas se aprecian con claridad. Esto es posible gracias al modo de desaceleración del haz del microscopio, que permite trabajar con energías de hasta 50 V manteniendo la resolución de un haz electrónico de entre 1 y 4 kV.

Combinando el detector de electrones retrodispersados de bajo voltaje y alto contraste (vCD), equipado en el Magellan 400L XHRSEM, con el modo de deceleración del haz disponible, somos capaces de adquirir imágenes sin carga de muestras aislantes no recubiertas con resolución nanométrica.

Aquí mostramos una imagen de un copolímero de bloque nanoimpregnado de poli(estireno-b-óxido de polietileno). El patrón de líneas del sello se replicó con alta resolución en la película de copolímero de bloque, mientras que las fuerzas de cizallamiento producidas durante el proceso de impresión indujeron la segregación de microfases de los BCPs, dando lugar a los nanoporos observados en las ranuras.

Combinando el modo de imagen STEM disponible en el Magellan 400L XHRSEM con el detector EDX X-Max Ultim Extreme, es posible realizar perfiles lineales y mapeos EDX con una resolución sin precedentes en un SEM.

A continuación, un perfil lineal EDX muestra la distribución elemental de una muestra de catalizador Ni/ZnO, donde el catalizador de Ni está soportado sobre ZnO. Con un paso de haz de tan solo 5 nm a 10 kV, la distribución elemental de la muestra puede resolverse con claridad. Tiempo de adquisición: 5 minutos. Longitud total del perfil lineal: 195 nm.

Muestra cedida por cortesía de: Jordi Llorca (UPC)

Combinando el modo de imagen STEM disponible en el Magellan 400L XHRSEM con el detector EDX X-Max Ultim Extreme, es posible realizar barridos lineales y mapeos EDX con una resolución sin precedentes en un SEM.

A continuación, un mapeo EDX muestra la distribución elemental de nanocubos core-shell de Fe3O4/Mn3O4, con un tamaño de píxel de 2 nm, adquirido a 10 kV; la estructura core-shell puede resolverse claramente. Tiempo de adquisición: 10 minutos.

Muestra cedida por cortesía de: Alejandro Gómez y Josep Nogués (Grupo de Nanoestructuras magnéticas – ICN2)

El modo de imagen STEM disponible en el Magellan 400L XHRSEM proporciona las imágenes de mayor resolución (1 nm@20 kV) obtenibles en un SEM. El ejemplo muestra nanotubos inorgánicos (PbI2) rellenando el interior de nanotubos de carbono.

El Thermo Scientific Helios 5 UX DualBeam permite producir láminas de muestra excepcionales para el análisis mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), tal como se puede observar en la imagen. Gracias a su columna Thermo Scientific Phoenix de haz de iones focalizado (FIB), es posible obtener láminas de muestra de alta calidad con una energía de fresado y una corriente del haz de iones de hasta 500 V y 1 pA, respectivamente. Esta capacidad permite preparar láminas de muestra con amorfización nula en la estructura cristalina, incluso en materiales blandos.

Un sistema de haz de iones focalizado (FIB) tiene cuatro funciones básicas: fresado, deposición, implantación e imagen. El fresado es un proceso que permite excavar en la superficie de la muestra como resultado del uso de iones de Ga en el haz. El sistema también cuenta con una función de deposición mediante la incorporación de un dispositivo de suministro de gas que permite la aplicación de ciertos materiales, habitualmente metales, sobre la superficie del material donde incide el haz. Al combinarse con el fresado, la deposición con FIB puede crear casi cualquier microestructura. La imagen que aparece a continuación muestra una microestructura fabricada con nuestro Thermo Scientific Helios 5 UX DualBeam.

El Thermo Fisher Scientific Spectra 300 (S)TEM es un microscopio electrónico de transmisión de doble corrección que puede operarse tanto en modo TEM como en modo STEM, y está equipado con un cañón de emisión de campo de resolución energética ultraalta (X-FEG) y un monocromador (UltiMono). Gracias a su detector Super-X EDX sin ventana (detección EDX SDD de 4 cuadrantes; ángulo sólido > 0,7 srad), es posible adquirir mapas a escala atómica como el que se muestra a continuación, obtenido a partir de una muestra de SrTiO₃. Este mapa EDX a escala atómica se adquirió en 3,5 minutos.

El Thermo Fisher Scientific Spectra 300 (S)TEM es un microscopio electrónico de transmisión con doble corrector que puede operarse tanto en modo TEM como en modo STEM, y está equipado con un cañón de emisión de campo de resolución energética ultraalta (X-FEG) y un monocromador (UltiMono). Asimismo, incorpora un filtro de energía Gatan GIF Continuum K3 para aplicaciones de espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS) y EFTEM (>3.000 espectros por segundo con un ciclo de trabajo del >95%), un detector CMOS 1069.EXUP (30-300 kV) de bajo ruido y alta gama dinámica, y el detector directo de conteo de electrones K3 (80-300 kV) para la máxima calidad de datos de EELS y EFTEM. A continuación, se muestra un mapa EELS a escala atómica de una muestra de SrTiO₃ (Sr en rojo, Ti en verde y O en azul). Este mapa EELS a escala atómica se adquirió en 35 segundos.

El Thermo Fisher Scientific Spectra 300 (S)TEM de doble corrección está equipado con el detector Panther: un detector segmentado de estado sólido en eje compuesto por un detector circular de 8 segmentos (BF) y un detector circular de 8 segmentos (ADF/ABF/DPC) (16 segmentos en total).

Entre otras aplicaciones, este detector puede utilizarse para imágenes con dosis de electrones extremadamente baja (corriente de sonda de 1 pA). En este ejemplo, se muestra una imagen iDPC obtenida de un cristal de zeolita, un material que se vuelve amorfo con facilidad bajo el haz de electrones.

Cabe destacar que este modo de imagen permite incluso detectar la presencia de algunos átomos de C encapsulados en las posiciones de canal de la muestra de zeolita.

El Thermo Fisher Scientific Spectra 300 (S)TEM de doble corrección nos permite adquirir imágenes de resolución atómica en muchos materiales diferentes, como se muestra a continuación para semiconductores (izquierda) o cerámicas (derecha).

El Thermo Fisher Scientific Spectra 300 (S)TEM de doble corrección está equipado con un Thermo Scientific X-FEG UltiMono (monocromador).

En el ejemplo a continuación se muestra un mapa composicional de Ni (rojo) y Ce (verde). Como se observa en el espectro de EELS del panel inferior, los bordes Ce M y Ni L se encuentran muy próximos entre sí, lo que hace muy difícil deconvolucionarlos correctamente sin monocromar el haz.